表中STE[Pb(C18H35O2)2]为硬脂酸铅,TAP(C8H5O4TI)为邻苯二甲酸氢铊,PET(C5H12O4)为异戊四醇,LiF为氟化锂晶体。
(b)能量色散谱仪
如果把X射线看成由一些不连续的光子组成, 光子的能量为 E=hν,h为普朗克常数,ν为光子振动频率。不同元素发出的特征X射线具有不同频率, 即具有不同能量,当不同能量的X射线光子进入锂漂移硅[Si(Li)]探测器后,在Si(Li)晶体内将产生电子-空穴对,在低温(如液氮冷却探测器)条件下,产生一个电子-空穴对平均消耗能量ε为3.8eV。能量为E 的X 射线光子进入Si(Li)晶体激发的电子-空穴对N=E/ε,入射光子的能量不同,所激发出的电子-空穴对数目也不同,例如,Mn Kα能量为5.895keV,形成的电子-空穴对为1550 个。
探测器输出的电压脉冲高度,由电子-空穴对的数目N 决定,由于电压脉冲信号非常小,为了降低噪音,探测器用液氮冷却,然后用前置放大器对信号放大,放大后的信号进入多道脉冲高度分析器, 把不同能量的X射线光子分开来,并在输出设备(如显像管)上显示出脉冲数—脉冲高度曲线,纵坐标是脉冲数,即入射X 射线光子数,与所分析元素含量有关,横坐标为脉冲高度,与元素种类有关,这样就可以测出X 射线光子的能量和强度,从而得出所分析元素的种类和含量,这种谱仪称能量色散谱仪(EDS),简称能谱仪。
能谱分析和波谱分析特点
能谱仪70 年代问世以来,发展速度很快,现在分辨率已达到130eV左右 ,以前Be窗口能谱仪分析元素范围从11Na-92U,现在用新型有机膜超薄窗口,分析元素可从4Be-92U。
元素定性、定量分析软件也有很大改善,中等原子序数的元素定量分析准确度已接近波谱。
近年来能谱仪的图象处理和图象分析功能发展很快。探测器的性能也有提高,能谱使用时加液氮,不使用时不加液氮。有的能谱探测器用电制冷方法冷却,使探头维护更方便。
能谱有许多优点,例如,元素分析时能谱是同时测量所有元素,而波谱要一个一个元素测量,所以分析速度远比波谱快。能谱探头紧靠试样,使X 射线收集效率提高,这有利于试样表面光洁度不好及粉体试样的元素定性、定量分析。另外,能谱分析时所需探针电流小,对电子束照射后易损伤的试样,例如生物试样、快离子导体试样等损伤小。但能谱也有缺点,如分辨率差,谱峰重叠严重,定量分析结果一般不如波谱等。
表为能谱和波谱主要性能的比较。
现在大部分
扫描电镜、电子探针及透射电镜都配能谱仪,使成分分析更方便。
3. 试样室
用于安装、交换和移动试样。试样可以沿X、Y、Z轴方向移动,有的试样台可以倾斜、旋转。现在试样台已用光编码定位,准确度优于1μm,对表面不平的大试样进行元素面分析时,Z轴方向可以自动聚焦。
试样室可以安装各种探测器,例如二次电子探测器、背散射电子探测器、波谱、能谱、及光学显微镜等。光学显微镜用于观察试样(包括荧光观察),以确定分析部位,利用电子束照射后能发出荧光的试样(如Zr02),能观察入射到试样上的电子束直径大小。
4. 电子计算机
5. 扫描显示系统
扫描显示系统是将电子束在试样表面和观察图像的荧光屏(CRT)进行同步光栅扫描,把电子束与试样相互作用产生的二次电子、背散射电子及X 射线等信号,经过探测器及信号处理系统后,送到CRT 显示图像或照相纪录图像。以前采集图像一般为模拟图像,现在都是数字图像,数字图像可以进行图像处理和图像分析。
6. 真空系统
真空系统是保证电子枪和试样室有较高的真空度,高真空度能减少电子的能量损失和提高灯丝寿命,并减少了电子光路的污染。真空度一般为0.01Pa-0.001Pa,通常用机械泵-油扩散泵抽真空。油扩散泵的残余油蒸汽在电子束的轰击下,会分解成碳的沉积物,影响超轻元素的定量分析结果,特别是对碳的分析影响严重。用液氮冷阱冷却试样附近的冷指,或采用无油的涡轮分子泵抽真空,可以减少试样碳污染。
扫描电镜